挥发油测定装置的主要定量方法

更新时间：2018-03-05

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挥发油测定装置的主要定量方法

　　主要定量方法

　　1. 总挥发油的定量

　　《中国药典》( 2005 年版)中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于 4.0% ，山柰含挥发油不得少于 4.5% ，片姜黄含挥发油不得少于 1.0% 等。

　　《中国药典》( 2005 年版)附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。

　　药典规定测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。

　　( 1 )仪器装置如图 3-9 。 A 为 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器 B ， B 的上端连接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

　　( 2 )测定法甲法本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油 0.5~1.0ml) ，称定重量(准确至 0.01g) ，置烧瓶中，加水 300~500ml (或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5 小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻。开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量 ( ％ ) 。

　　乙法本法适用于测定相对密度在 1.0 以上的挥发油。取水约 300ml 与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。再用移液管加入二甲苯 lml ，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。 30 分钟后，停止加热，放置 15 分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自 “ 取供试品适量 ” 起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量 ( ％ ) 。

　　2. 生药挥发油中的主要成分或特殊成分定量

　　由于生药中所含的挥发油均为混合物，常由十几种乃至上百种化合物组成，在进行定量、定性分析时分离是关键，所以色谱法成为挥发油分析的主要方法，尤其是气相色谱法，例如中国药典广藿香中百秋李醇，丁香罗勒油中丁香酚都是用气相色谱法分析。液相色谱法也是挥发油成分的常用分析方法，对那些热敏感成分的分析尤其重要，如中国药典莪术油中牻牛儿酮的液相色谱法测定。川芎油中苯酞类和酚酸类成分由于热不稳定性，也适合用液相色谱法分析。