挥发油测定装置的提取及定量
挥发油测定装置提取
挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法,因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点,保证了挥发油中热敏感成分的稳定,成为挥发油成分提取的理想方法。
挥发油测定装置生药挥发油中的主要成分或特殊成分定量
由于生药中所含的挥发油均为混合物,常由十几种乃至上百种化合物组成,在进行定量、定性分析时分离是关键,所以色谱法成为挥发油分析的主要方法,尤其是气相色谱法,例如中国药典广藿香中百秋李醇,丁香罗勒油中丁香酚都是用气相色谱法分析。液相色谱法也是挥发油成分的常用分析方法,对那些热敏感成分的分析尤其重要,如中国药典莪术油中牻牛儿酮的液相色谱法测定。川芎油中苯酞类和酚酸类成分由于热不稳定性,也适合用液相色谱法分析。
川芎油主要成分的液相色谱分析
对照品 香草醛 (vallinin ,1) 、阿魏酸 (ferulic acid ,2) 、川芎嗪 (tetramethylpyrazine ,3) 、 senkyunolide I (4) 、 senkyunolide H (5) 、洋川芎内酯 A (senkyunolide A ,6) 、 coniferylferulate (7) 、藁本内酯 (Z-ligustilide ,8) 、新蛇床内酯 (neocnidilide ,9) 、丁烯基苯酞 (3-butylidenephthalide ,10) 、 riligustilide (11) 和 levistolide A (12) 。
色谱柱: Waters Symmetry C 18 (150 ′ 4.6 mm , 5 m m) ;保护柱: Waters Spherisorb S5 ODS2 (10 ′ 4.6 mm) ;流动相: A 甲醇, B 水(含 0.25% 醋酸);梯度洗脱条件:线性梯度 32% B(0-3min) , 32-85%B(3-36min) , 85-100%B(36-43min) , 100%B(43-52min) ;流速: 0.7ml/min ; DAD 设定范围 190-400nm 。
(挥发油又称精油,英文为 essential oils,是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物,其组份较为复杂。主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油.挥发油成分中以萜类成分多见,另外,尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
挥发油多为无色或淡黄色油状液体,多具特殊的香气或辛辣味。比重在0.850—1.180之间,易溶于无水乙醇、醚类、氯仿、二硫化碳、和脂肪油中,难溶于水。挥发油均有一定得旋光性和折光率,折光率是鉴定挥发油品质的重要依据。放置过久易氧化聚合,是颜色加深或成树脂状,故应密闭、低温和避光保存。