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毛细管色谱柱的组成

更新时间:2011-02-25      浏览次数:1556
    通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石例如氧化铝、分子筛等
管身:熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英,通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400
熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷硅烷化处理则是zui为常用的处理方式,即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度耐高温)及日常维护(不易折断等的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。
固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇
聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前zui为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
zui基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时,该基团的数量将由一个百分数来表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基团和95%的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团*相同时,我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方式。
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